氣相色譜儀進(jìn)樣口隔墊簡(jiǎn)稱進(jìn)樣墊,是在氣相色譜儀分析試驗(yàn)中將樣品導(dǎo)入色譜柱關(guān)鍵組件之一。在氣相色譜儀進(jìn)樣過程中,只有保證色譜柱內(nèi)的載氣壓力達(dá)到一定高度時(shí),待檢測(cè)樣品才能隨氣流流經(jīng)色譜柱。在此,進(jìn)樣墊的作用一方面是保持氣相色譜儀系統(tǒng)處于密封狀態(tài),將樣品流路與外部隔開,以防止空氣進(jìn)入系統(tǒng)或者樣品泄漏;另一方面是保持色譜系統(tǒng)內(nèi)部壓強(qiáng)穩(wěn)定。
進(jìn)樣墊一般由耐高溫、氣密性好的硅橡膠制成。選用進(jìn)樣口隔墊的標(biāo)準(zhǔn)通常是根據(jù)氣相色譜儀檢測(cè)的上限溫度來的,一般而言,溫度上限較低的進(jìn)樣墊質(zhì)地較為柔軟,密封性好,與同類的溫度上限較高的隔墊相比,耐穿刺(進(jìn)樣)性好。但是,如果在高于所推薦的溫度下使用進(jìn)樣墊,進(jìn)樣墊會(huì)泄漏或是分解。
進(jìn)樣墊在氣相色譜儀分析系統(tǒng)中屬于易損耗配件,使用一段時(shí)間后,可能會(huì)出現(xiàn)漏氣或其他異常現(xiàn)象。進(jìn)樣墊受損如下:①進(jìn)樣漏氣,在氣相色譜儀檢測(cè)進(jìn)樣過程中,進(jìn)樣針會(huì)對(duì)進(jìn)樣墊造成一定程度的損傷而出現(xiàn)漏氣的現(xiàn)象; ②分解,色譜柱在分離一些高沸點(diǎn)檢測(cè)樣品的時(shí)候,柱溫會(huì)相對(duì)較高,此時(shí)進(jìn)樣墊在高溫情況下會(huì)受到輕微分解;③樣品損失,一旦進(jìn)樣墊受損漏氣,樣品就會(huì)流失;④色譜柱內(nèi)流量降低,柱效下降,當(dāng)進(jìn)樣墊發(fā)生漏氣或者被分解時(shí),色譜柱內(nèi)壓強(qiáng)就不穩(wěn)定,從而使得柱內(nèi)載氣流量降低,色譜柱分離度下降;⑤出峰異常,一旦色譜柱分離度受到影響,檢測(cè)器檢測(cè)到的物質(zhì)電信號(hào)就不準(zhǔn)確,形成的色譜圖就出現(xiàn)異常,形成鬼峰。
進(jìn)樣墊的性能好壞影響了氣相色譜儀檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此,當(dāng)進(jìn)樣墊受損應(yīng)當(dāng)及時(shí)更換,那么應(yīng)該何時(shí)更換氣相色譜儀進(jìn)樣墊?除出現(xiàn)以上現(xiàn)象之外,還可以用TCD檢測(cè)器來檢測(cè),在不進(jìn)樣情況下,記錄儀上出現(xiàn)有規(guī)則小峰,說明隔墊漏氣該更換了。更換隔墊不要擰的太緊,一般更換時(shí)都是在常溫,溫度升高后會(huì)更緊,隔墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難,容易把進(jìn)樣針針頭弄彎。
盡管進(jìn)樣墊在色譜分析中是一個(gè)很小的配件,但是在使用過程中稍加注意就可以減少對(duì)它的損傷,那么如何解決進(jìn)樣墊的不必要損失呢?
1. 在隔墊zui高溫度范圍內(nèi)使用。進(jìn)樣墊一般是硅橡膠制成的,硅橡膠比普通橡膠具有更高的耐熱性,可在150度下幾乎永遠(yuǎn)使用而無性能變化;可在200度下連續(xù)使用10,000小時(shí);在350度下亦可使用一段時(shí)間。因此,選取進(jìn)樣墊須考慮到氣相色譜儀分析樣品的zui高溫度上限,盡量在溫度限度內(nèi)使用,從而避免過熱分解;
2. 盡量使用自動(dòng)進(jìn)樣器,減少對(duì)進(jìn)樣墊的損傷;
3. 使用針尖鋒利的注射器,減少受力面積;